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硝酸銀溶液氯離子測定儀制備方法

 更新時間:2021-08-06 點擊量:2140



概述:

根據新標準GB/T176-2017《水泥化學分析方法》中氯離子電位滴定法研制的一款用于氯離子濃度測量儀器。該儀器適用于各水泥企業,檢測機構,攪拌站,科研所及高等院校等行業試驗室。

本設備采用7寸觸摸屏,參數輸入操作簡單,直觀。頁面實時顯示滴定容量和電極電位。

滴定裝置采用25ml大容量進樣器,0.1ml的滴定頭,保證滴定準確。設備進樣采用高精度耐腐蝕的三通電磁閥,方便進樣吸液和試驗滴定。

本機具有自動空白試驗滴定功能,自動測量記錄并存儲相關試驗數據,操作員可隨時調用試驗數據,且試驗前可對參數進行修改。

 

技術參數:

★滴定分析重復性:0.2%。

★滴定容量允許誤差:±0.035ml。

★滴定管分辨率:2/10000。

★滴定管排液或吸液速度:30±10s。

★電位測量范圍:-500~2500mV。

★電位分辨率:0.1mV。

★電位基本誤差:±0.03%FS。

★電位穩定性:±0.1mV。

★輸入電源:AC220V/50HZ。

★大功率:50W。

★大記錄:200條。

★尺寸:250×360×330mm  

★重量:10kg

 

試驗操作過程:

★化學試劑制備

1.1氯離子標準溶液【C(NaCl)=0.02mol/L】

   稱取0.5844已于105℃--110℃烘干2小時的氯化鈉至0.0001g,置于燒杯中,加水溶解后,移入500ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度搖勻。

1.2 *標準溶液【C(AgNO3)=0.02mol/L】

稱取1.70g*(AgNO3),至0.0001g,置于燒杯中,加水溶解后,移入500ml容量瓶中,用水稀釋至刻度線搖勻,存儲于棕色瓶中,避光保持。

1.3*(1:1)。

1.4過氧化氫(1.11g/cm3,質量分數30%)。

1.5飽和*鉀。

★開啟和預熱

2.1儀器開機

   用電源線連接上電源,打開儀器開關,儀器開機后進入初始化過程。

2.2系統預熱

儀器初始化完成后,觸摸屏顯示主菜單界面,因電器件需要預熱一定時間后方可達到穩定狀態,所以儀器需要預熱約為半小時。

加注溶液和電極活化

3.1 注入溶液

打開儀器右側蓋板,取出棕色儲液瓶,用已準備好的*標準溶液清洗存儲液瓶,并將*標準溶液注入棕色儲液瓶中。

3.2雙鹽橋*電極填充溶液

取出雙鹽橋*電極,拆下內外橋之間的橡皮帽,使用蒸餾水和飽和*鉀溶液清洗外僑,并在外僑注入飽和*鉀溶液,溶液高度不低于2/3,裝好電極。

3.3電極活化

將裝好的雙鹽橋*電極和氯離子電極,浸入蒸餾水中活化,時間約為2小時,活化完成后在進行后續實驗。(每天試驗前都需要活化)

*標準滴定溶液標定

4.1 標定溶液配制

吸取10.00ml氯離子標準溶液放入200ml燒杯中,加入2ml*(1+1),加水稀釋至150ml,放入一顆磁力攪拌子。

4.2 *濃度標定

4.2.1在主菜單頁面點擊“AgNO3標定",進入頁面后,點擊“吸液"等待溶液吸滿,溶液吸滿后點擊“排液"排空溶液,重復操作一次,達到清洗管路和排除氣泡的作用。然后再點擊“吸液"按鈕,溶液吸滿后儀器自動將溶液連續排除且無氣泡殘留在滴定頭后停止。

5.2.2 將5.2中準備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中,將兩個電極都插入溶液,點擊“開始",等待屏幕顯示測量完成。從溶液中移出電極,并用蒸餾水清洗電極,擦干,濾紙擦拭電極頭截面。點擊“吸液"待溶液吸滿后儀器自動溶液排出且無氣泡后停止。

★空白試驗

5.1、空白溶液配制

吸取2.00ml氯離子標準溶液放入200ml燒杯中,加水稀釋至100ml,加入2ml*(1+1)和2ml*。蓋上表面皿,加熱沸煮,微沸1-2min,冷卻至室溫,用水沖洗表面皿,放入一顆磁力攪拌子。

5.2、空白滴定

5.1中準備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中,將兩個電極都插入溶液,點擊“開始",等待屏幕顯示測量完成。從溶液中移出電極,并用蒸餾水清洗電極,擦干,濾紙擦拭電極頭截面。點擊“吸液"待溶液吸滿后儀器自動溶液排出且無氣泡后停止。

氯離子測量

6.1 待測樣品配制

稱取待測試樣5.0000g(允許有少許誤差,實際稱量的質量輸入到試樣質量)置于200ml燒杯中,加人20ml水,攪拌使試樣*分散,然后在攪拌一下加入25ml*(1+1),加水稀釋至100ml,加入2.00ml氯離子標準溶液和2ml*,蓋上表面皿,加入沸煮,微沸1-2min冷卻至室溫,用水沖洗表面皿和玻璃棒,并從燒杯中去玻璃棒,加入磁力攪拌子。

6.2 CL-測量

6.1中準備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中,將兩個電機都插入溶液,輸入實際稱量的試樣質量,點擊“開始",等待測量完成。測量完成后,從溶液中移出電極,并用蒸餾水清洗電極,擦干,濾紙擦拭電極頭截面。點擊“吸液"待溶液吸滿后儀器自動溶液排出且無氣泡后停止。

★電極的保養

7.1試驗結束后需用蒸餾水對兩個電極進行充分清洗,將雙鹽橋*電極的外橋*鉀溶液倒掉,并沖洗內外橋之間的部分,用橡膠帽將內橋蓋好,恢復使用前。沖洗后用濾紙擦干電極,防止有水泥殘留。


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